傅立葉變換紅外光譜儀不同于色散紅外光譜儀的原理。它是根據(jù)紅外干涉后的傅里葉變換原理研制的。主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分光鏡、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、探測器、各種紅外鏡、激光器、控制電路板、電源等組成。可用于樣品的定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
紅外光譜屬于吸收光譜,是化合物分子振動(dòng)時(shí)吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的光譜?;瘜W(xué)鍵振動(dòng)吸收的紅外光波長取決于化學(xué)鍵動(dòng)力學(xué)常數(shù)和兩端連接原子的還原質(zhì)量,即化合物的結(jié)構(gòu)特征。這是紅外光譜法測定化合物結(jié)構(gòu)的理論基礎(chǔ)。
傅立葉變換紅外光譜儀的正確使用步驟如下:
1.開機(jī):
?。?)按下紅外光譜儀背面的電源開關(guān),打開儀器并預(yù)熱15分鐘。
?。?)打開電腦,運(yùn)行操作軟件,檢查紅外光譜儀工作是否正常:點(diǎn)擊“采集”菜單下的“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”,選擇“診斷”觀察各項(xiàng)是否正常,各項(xiàng)正常后選擇“光學(xué)臺(tái)”,并在“光學(xué)臺(tái)面板”中觀察增益值,確保增益值在可接受范圍內(nèi),需要調(diào)整紅外光譜儀。
2.測量:
(1)準(zhǔn)備樣品:
?、俟腆w:稱取適量KBr,在紅外線燈下干燥1小時(shí)或在恒溫烘箱中干燥3小時(shí),稱取約0.3mgKBR,置于瑪瑙砂漿中,KBr與待測樣品按適當(dāng)比例混合,沿同一方向研磨攪拌均勻,移入模具中,使其分布均勻,將模具水平放置在壓片機(jī)底座上,壓至15-20兆帕左右1分鐘,目測均勻性、表面平整度、透光率等良好,加載。
?、谝后w:在窗片上加入適量待測液體,再放一個(gè)窗片,壓緊,擰上螺絲,以漏樣為標(biāo)準(zhǔn),不要過緊,否則容易壓碎窗片。
(2)根據(jù)待測樣品的實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)。
(3)要采集樣本,請單擊“采集”菜單下的“采集樣本”。采集完背景后,插入樣本,點(diǎn)擊“確定”開始采集樣本。
(4)采集完成后,樣品的紅外光譜顯示在光譜窗口中。
(5)對該光譜圖進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理。
3.重復(fù)步驟7~14測試其它樣品。
4.關(guān)機(jī):
退出操作系統(tǒng),按下傅立葉變換紅外光譜儀背面的電源開關(guān),關(guān)閉儀器,從樣品倉取出樣品,確保樣品倉清潔,清潔光譜儀和模具,關(guān)閉電腦,記錄紅外光譜儀的使用情況。